廈門易仕特儀器有限公司石油API密度計、API密度檢測儀、API比重檢測儀制造商
原油和液體石油產品密度,相對密度和API重度標準測定法(密度計法)1
(呂曉華 賀國慶 張金龍 新疆阿拉山口出入境檢驗檢疫局技術中心)
本標準發布采用固定標示D1298:標示后的數字表示采用本標準的年份或zui后一次對標準的修訂年份。破折號后的數字表示zui近一次標準通過的年份。上標?表示zui近一次修訂或通過時,編輯上的修改。
本標準使用已通過防護部處批準。
?1注-為了遵守ASTM-API聯合會制定的標準合同2007年10月腳本1和標準文本都做了編輯和修訂。警告的注釋也于2002年10月移到了本標準的文本中。
?2注-2003年10月對表4內容作了編輯上的修改。
1.1本標準檢測方法包括使用玻璃密度計在實驗室測定液體原油及雷德蒸汽壓為101.325kpa或小于該值的原油,石油產品,石油產品混合物和非石油產品。
1.2通過密度計測得的數值既是在標準溫度下的也是在其他溫度下的測定值。
密度值既可以在標準溫度下測定也可以在其他任意溫度條件下測得。在其他溫度下的刻度讀數(視密度)通過石油計量表修正為標準密度;在其他溫度下的密度計讀數僅是視密度而不是在標準溫度下的密度值。
1.3密度,相對密度和API重度通過使用石油計量表可轉化為標準溫度下的其他單位的密度值。
1.4在Annex A1中為測定方法提供了一個數據修正和鑒定的程序。
1.5該標準不是為了單純闡述各種安全因素,如果可能的話,建立與使用該方法有關的適當的既安全又健康的操作程序是使用該標準人員的責任。因為確定規范的操作要比單純使用更重要。
2.引用標準
2.1ASTM標準
D97石油產品傾點測定法2
D323石油產品蒸汽壓測定法(雷德法)2
D1250石油計量表指南2
D2500石油濁點檢測法2
D3117石油餾分濁點測定法3
D4057石油和石油產品手工取樣法(見API MPMS 8.1節)3
D4177石油和石油產品自動取樣法(見API MPMS 8.2節)3
D5854液體石油和石油產品手工混樣法(見API MPMS 8.3節)4
E1ASTM 溫度計標準5
E100ASTM密度計標準5
2.2API標準6
MPMS8.1石油石油產品手工取樣(ASTM D4057)
MPMS8.2石油石油產品自動取樣(ASTM D4177)
MPMS8.3液體石油和石油產品的手工混樣(ASTM D5854)
2.3石油標準的組成7
IP389石油中餾餾分結晶蠟點測定法(熱重-差示掃描量法)
IP標準法讀本,附錄A,IP標準溫度計說明。
2.4 ISO 標準8
ISO649-1實驗室玻璃制品–一般用途密度計-*部分說明
3.術語
3.1本標準的術語定義:
3.1.1密度,名詞-在15℃,101.325kpa下,單位體積液體的質量,以kg/m3表示。
3.1.1.1說明-其他標準溫度下的密度,如對于某些產品和在某些場所20℃下的密度也被使用,少數單位如kg/l和g/ml仍被使用。
3.1.2相對密度(比重),是在特定溫度下,某一體積液體的質量與在同溫度下或不同溫度下同體積純水質量之比。兩種標準溫度在以下將被明確說明。
3.1.2.1說明:一般的標準溫度包括60/60℉,20/20℃,20/4℃,以前使用比重這一術語現在仍能看到。
3.1.3 API 重度,名詞-用來表示油品相對密度60/60℉的一種約定尺度,其關系式如下:
°API=141.5/(相對密度60/60℉)-131.5 (1)
3.1.3.1說明-標準溫度如沒有其他說明,定義中指得是溫度為60℉。
3.1.4視密度,名詞-它是指在某一溫度下觀察到的密度計讀數而不是在標準溫度下的密度值。這些數值只是密度計讀數并不是在其他溫度下的密度,相對密度,API重度。
3.1.5濁點,名詞-在規定條件下,被冷卻液體開始出現蠟結晶時液體混濁時的溫度。
3.1.6傾點,名詞-在規定條件下,被冷卻的石油和石油產品試樣尚能流動的zui低溫度。
3.1.7蠟出現溫度(WAT),在規定條件下被冷卻的石油和石油產品蠟固體形成時的溫度。
4.方法概要
4.1使試樣處于規定溫度下,將試樣倒入與規定溫度大致相同的密度計量筒中,將合適的也在同溫度下的密度計放入試樣中并使其靜止。當溫度達到平衡后,讀取密度計讀數和試樣溫度,使用石油計量表將觀察到的密度計讀數換算成標準密度,如果需要,將密度計量筒連同內裝的試樣一起放到恒溫浴以免在測定過程中溫度變動過大。
5.應用意義
5.1在監控運輸中,標準溫度條件下,進行體積與體積,質量及兩者之間的換算對準確測定石油和石油產品密度,相對密度(比重),API(重度)是重要的。
5.2該方法zui適用于低黏度透明液體的密度,相對密度(比重),或API重度的測定,該檢測方法也適用于有足夠時間讓密度計達到平衡的粘稠液體和不透明液體,密度讀數要采用合適的彎月面修正。
5.3當測定散料油時,在接近散料油溫度條件下觀察密度計讀數,可減小體積帶來的誤差。
5.4密度相對密度(比重)或API重度是關系到石油質量和價格的因素,但是,石油的密度性質并不能*表示石油的質量,還需要其他性質來綜合考慮。
5.5密度對自動化,飛機,輪船的燃料油消耗是一個重要質量指標,因為這些方面都會影響燃料油的儲存,處理和燃燒。
6.儀器
6.1密度計,玻璃制,具有密度讀數的刻度間隔,相對密度(比重)API重度應符合E100或ISO649-1和表1中給出的技術要求。
6.1.1使用者也應該明確檢測的儀器符合物質、直徑和刻度誤差要求,儀器需有一個標準體系認可的標準證書,并按標準分類,觀察到的密度讀數應當使用合適的修正值。儀器滿足測定方法要求,如果沒有提供被認可過證書的儀器都歸為不確定。
6.2溫度計需有使用范圍,均勻刻度,zui大允許刻度誤差列于表2并且符合E1和IP,附錄A。
6.2.1選擇檢測裝置和可以使用的體系,該體系提供的標準體系總的不確定性不能高于使用玻璃器皿中液體的溫度計。
6.3密度計量筒,是由透明玻璃,塑料(見6.3.1)或金屬制成。量筒內徑應至少比密度計外徑大25mm,其高度應是使合適的密度計漂浮在試樣中時,密度計底部與量筒底部間距至少有25mm。
表1 推薦密度計技術要求
單位 密度測量范圍 刻度A 彎月面
密度范圍 每支單位 刻度間隔A 刻度誤差A 修正值
密度,kg/m3 15℃ 600~1100 20 0.2 ±0.2 +0.3
600~1100 50 0.5 ±0.3 +0.7
600~1100 50 1.0 ±0.6 +1.4
相對密度(比重)0.600~1.100 0.020 0.0002 ±0.0002 +0.0003
60/60℉ 0.600~1.100 0.050 0.0005 ±0.0003 +0.0007
0.600~1.100 0.050 0.001 ±0.0006 +0.0014
相對密度(比重)
60/60℉ 0.650~1.100 0.050 0.0005 ±0.0005
°API -1~+101 12 0.1 ±0.1
A刻度的間隔和誤差
表2 推薦溫度計技術要求
單位 范圍 刻度間隔 zui大誤差
℃ -1~+38 0.1 ±0.1
℃ -20~+102 0.2 ±0.15
℉ -5~+215 0.5 ±0.25
6.3.1塑料密度計量筒應不變色,能抗油樣侵蝕及不影響被測物質的性質。此外,量筒長期暴露在日光下,不應變得不透明。
6.4恒溫浴,其尺寸大小應能容納密度計量筒,能使試樣*浸沒在恒溫浴液面以下,溫度控制系統能夠保持水浴溫度在試樣溫度±0.25℃以內。
6.5玻璃或塑料攪拌棒長約400mm.
7.樣品制備
7.1 若沒有其他要求,非揮發性石油和石油產品應按D4057(API MPMS 8.1節)和D4177(API MPMS 8.2節)取樣法取樣。
7.2 揮發性原油和石油產品取樣采用D4057(API MPMS 8.1節)方法,為減少輕組分損失而影響密度測定的準確度可使用一個體積可變的取樣器。在取樣后,如果沒有該設備為了盡可能減少組分損失,應將試樣轉移至能夠制冷的容器中。
7.3 樣品混合
用于試驗的混合試樣盡可能代表整批測試樣品。但在混樣操作中,應始終注意保持樣品的完整性。對含水或沉淀物或兩者都含有的揮發性原油和石油產品及含蠟的揮發性原油和原油產品加熱時可能會引起輕組分損失,采用(第7.3.1-7.3.4節)中給出的方法,可保持試樣組分的完整性。
7.3.1 RVP大于50kpa的揮發性原油和石油產品-為減少輕組分損失,樣品應在原容器和密閉系統中混合。
注1-在敞開的容器中混合揮發性式樣將會導致輕組分的損失,從而影響試樣密度值。
7.3.2 含蠟原油-如果原油的傾點高于10℃或濁點(WAT)高于15℃時,在混樣前要加熱試樣,使試樣溫度高于傾點9℃或濁點3℃以上,為減少輕組分損失,樣品應盡可能的在原容器和密閉容器里混合。
7.3.3含蠟餾分-在混樣前將試樣加熱至濁點(WAT)3℃以上。
7.3.4殘渣燃料油-在混樣前,把試樣加熱至試驗要求溫度(見8.1.1和注4)。
7.4其他關于液體試樣混合及處理方法見D5854(API MPMS 8.3節)。
8.測定方法
8.1 試驗溫度
8.1.1 把試樣加熱到能讓它充分流動,但溫度不能高至引起其輕組分的損失,溫度也不能低到試樣中的蠟析出。
注2-用密度計法測定密度,相對密度或API重度,在標準溫度或接近標準溫度時測定zui為準確。
注3-石油計量表中的體積、密度,相對密度或API重度修正值是基于大量典型物質的一般補充。同樣的系數用于每一套表中,在同一溫度下由測試樣品常數和標準常數之間的差異可能引起的間隔zui小誤差需要修正。測定溫度與標準溫度的差異對試驗結果會造成更嚴重的影響。
注4-要在被測樣品物化特性合適的溫度下獲得密度計讀數。這個溫度接近標準溫度20℃,當密度只用于散裝石油計量時,在散裝石油溫度±3℃下來測定密度(見5.3)。
8.1.2原油樣品在接近標準溫度下測定時,如果樣品有蠟析出,則要高于傾點9℃以上或高于濁點3℃以上中一個較高的溫度下測定。
注5-對于原油樣品,蠟析出現象用IP389可以判斷,用50μl±5μl修正,用該技術要求來判定原油蠟析出溫度的方法還未被確定。
9.儀器校正
9.1密度計和溫度計按ANNEX A1的方法來修正。
10.檢測方法
10.1在測定溫度約±5℃下使用密度計量筒和溫度計。
10.2將試樣轉移到清潔溫度穩定的密度計量筒中,轉移時避免試樣飛濺和氣泡生成,同時減少試樣中輕組分的揮發。(注意—易燃性蒸汽可能會引起閃火?。?/span>
10.3通過虹吸或水驅動轉移高揮發試樣。(注意—用嘴吸取試樣可能導致吸入樣品)
10.3.1含有酸或其他水溶液物質的試樣用虹吸管移至量筒中。
10.4在量筒中放入密度計前,用一片清潔的濾紙除去試樣表面上形成的所有氣泡。
10.5把裝有試樣的量筒垂直的放在沒有空氣流動的地方。在整個試驗期間,環境溫度變化應不大于2℃。當環境溫度變化大于±2℃時,應使用恒溫浴保持溫度穩定。
10.6用合適的溫度計或溫度測定儀,攪拌棒作垂直旋轉運動攪拌試樣來確保整個量筒中試樣溫度、密度均勻。記錄試樣溫度,接近至0.1℃,從密度計量筒中取出溫度計溫度測定儀,或攪拌棒。
注6-若使用液體玻璃密度計,通常使用攪拌棒。
10.7把合適的密度計放入液體中,當密度計達到平衡位置時放開,應小心操作,以避免弄濕自由漂浮的密度計液面以上干管部分。對于低黏度透明或半透明液體,把密度計按至平衡點以下1mm至2mm,當它再回到平衡位置時,觀察彎月面形狀,如果彎月面改變,應清洗密度計干管。重復此操作直到彎月面形狀保持不變。
10.8對于不透明黏稠液體,使密度計緩慢的浸入液體中。
10.9對透明低黏度液體,將密度計插入液體約兩個刻度,放開時要輕輕的旋轉一下密度計,使他能離開量筒壁自由飄浮直到靜止在溶液中。由于密度計干管上沾有液體會影響密度讀數,因而不要弄濕液面以上密度計干管部分。
10.10要有充分的時間讓密度計靜止,并讓所有氣泡升至液體表面,讀數前要除去所有氣泡。
10.11當使用塑料量筒時要用濕布擦試量筒外壁,以除去所有靜電(注 使用塑料量筒常形成靜電荷,并可能妨礙密度計的自由飄浮)。
10.12當密度計離開量筒壁自由飄浮靜止時,按10.12.1或10.12.2讀取密度計刻度值,讀至zui接近刻度間隔的1/5處。
10.12.1測定透明液體時,先將眼睛放于稍低于液面的位置觀察,慢慢上升至液面上,先看到一個不正的橢圓,然后逐漸變成一條與密度計刻度相切的一條線。(見圖1)
圖1 透明液體的密度計刻度讀數
10.12.2測定不透明液體,使眼睛稍高于液面位置觀察(見圖2),密度計讀數為液體上彎月面與密度計刻度相切的那一點。
注7- 使用金屬密度計量筒測定不透明液體時,只有讓試樣液面裝至距量筒頂端5mm以內,才能確保讀數準確。
圖2 不透明液體的密度計刻度讀數
10.13記錄密度計讀數后,立即小心的取出密度計,插入溫度計或溫度計測定儀,垂直的攪拌試樣,記錄溫度接近到0.1℃。如果這個溫度讀數與開始溫度讀數(見10.6)相差大于0.5℃,應重新讀取密度和溫度讀數,直到溫度變化穩定在±0.5℃以內,如果不能得到穩定溫度,把密度計量筒放在恒溫浴內,重復10.5以后的操作步驟。
10.14試驗溫度高于38℃,要讓蠟封型密度計,垂直的滴干并冷卻。
11.計算
11.1對觀察到的溫度計讀數(見10.6和10.13)作相關修正后,記錄兩個溫度讀數的平均值接近0.1℃。
11.2由于密度計讀數是按液體水平面標定的,對于不透明液體,應按表1中給出的彎月面修正只碓觀察到的密度計讀數作彎月面修正。
注8-對特殊用途的密度計下彎月面修正值的確定方法,是將這只密度計浸入與被測試樣表面張力接近的透明液體中,觀察液體在密度計干管上爬升的zui大高度。本方法規定的密度計下彎月面修正值見表1。
11.3對觀察到的密度計讀數作相關修正后,其數值應該讀至接近0.1kg/m3,0.0001g/ml、kg/l.或相對密度API讀至0.1。
11.4如果密度計是在某個溫度下而不是在標準溫度下標定的,則運用以下公式來修正密度計讀數:
ρr= ρt
1-[23×16-69(t-r)-2×10-8(t-r)2] (2)
ρr=標準溫度下的密度計讀數 r℃
ρt=密度計*上的密度讀數其標準溫度是t℃.
11.5在實驗中根據物質的性質參考D1250用石油計量表相應部分減去修正的密度計讀數轉化為密度,相對密度或API密度。在石油計量表的表3中舉出了相關表的數據實例。
11.5.1修正的密度值的嚴格程序采用原油計量表中包含的計算機執行程序而不是印刷表,如果要使用印刷表,要確保發現所有誤差,因為使用版本已包含原版本中的內容,這個表中還包含了含有蘇打-石灰的玻璃密度計膨脹以及超過溫度范圍的密度計收縮修正,視密度要直接加上要求的修正值。
11.5.2密度單位由kg/m3換算到g/ml, kg/l應除以103。
11.5.3用表51(15℃密度)21(60/60℉相對密度)或表3(API重度)參考D1250標準可相互換算視密度計量單位。
表3 石油計量表數據實例
種類 密度15℃kg/m3 密度20℃ kg/m3 相對密度60/60℉ °API
原油 53A 59A 23A
石油產品 53B 59B 23B 5B
潤滑油 53D 59D - 5D
12.報告結果
12.1標準溫度下密度zui終結果以kg/m3表示時,報告到0.1kg/m3
12.2密度zui終結果以標準溫度下以kg/l或g/ml表示時報告至0.0001。
12.3相對密度,無單位,zui終結果在兩個標準溫度下報告至0.0001。
12.4 API重度zui終報告之0.1°API。
13.精密度和偏差
13.1精密度是通過實驗室內結果統計,該方法的精密度確定如下
13.1.1重復性-同一操作者采用同一儀器在恒定操作條件下,對同一種測定試樣按實驗方法正確的操作所得連續測定結果之間的差異,在長期的操作實踐中,在正常的操作條件下超過表4所示的數值的可能性只有二十分之一。
表4 精密度值
石油產品 透明低粘度液體
參數 溫度范圍 ℃(℉) 單位 重復性 再現性
密度 -2~24.5 kg/m3 0.5 1.2
(29~76) kg/L或g/ml 0.0005 0.0012
相對密度 -2~24.5 / 0.0005 0.0012
(29~76)
API重度 (42~78) °API 0.1 0.3
石油產品 不透明液體
參數 溫度范圍 ℃(℉) 單位 重復性 再現性
密度 -2~24.5 kg/m3 0.6 1.5
(29~76) kg/L或g/ml 0.0006 0.0015
相對密度 -2~24.5 / 0.0006 0.0015
(29~76)
API重度 (42~78) °API 0.2 0.5
13.1.2再現性-不同操作者,在不同實驗室對同一測試樣,按實驗方法正確的操作得到的兩個獨立的結果之間的差在長期的操作時間中超過以下數值的可能性只有二十分之一。
13.2偏差-本實驗方法并未確定偏差,然而如果密度計的標定方法是由標準和技術協會提供的,其值是沒有偏差的。
14.關鍵詞
14.1 API重度,原油,密度,密度計,原油計量表,石油產品,相對密度,比重。